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蛋氨酸掺假的鉴别方法

发表时间:2016/9/27  浏览次数:636  
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蛋氨酸掺假的鉴定方法
1 器官感受鉴定
1.1 蛋氨酸为白色或淡黄色结晶性粉末或片状,呈半透明细颗粒状,具有反光性,有光泽结晶。掺假的为黄色或灰色,闪光结晶很少或极少。
1.2 真品有特殊腥臭味,掺假的气味不正。
1.3 蛋氨酸放入口中略带甜味,无涩感。掺假的无甜味而有怪味,具有杂质样涩感。
1.4 手感滑腻,假冒品手感较粗糙。
1.5 羟基类蛋氨酸为浅褐色粉末或细颗粒状,有羟基的特殊臭味。
2 物理鉴定
2.1 吸附:用铝制品或塑料汤匙插入蛋氨酸原料中转动几下取出,真的往往有静电感化,即闪光的结晶像针一样有规律地吸附于匙的表面,假的则无此现象。
2.2 燃烧:蛋氨酸灼烧产生的烟为碱性气体,散发出特别难闻臭味,类似于烧羽毛味,可室子 墓惴菏灾奖銪lue,而假冒品却没有这种特殊的气味,且灼烧无烟或者是产生的烟可室子 墓惴菏灾奖浜臁
取瓷质坩埚1个加入1g蛋氨酸,在电路上炭化,然下在550℃茂福炉上灼烧1钟点,真蛋氨酸残渣则较多。
2.3 溶解:蛋氨酸易溶于稀盐酸和氢氧化钠,溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。
3 化学鉴定
3.1 PH值法:蛋氨酸的1百分比的水溶液PH值为5.2-6.1。
3.2 水溶解法:取少量样品加入100ml水中,搅拌5min下静置,能完全溶解的为正品,若有沉淀残渣或漂浮物则为掺假或假冒产品。
3.3 酸碱溶解法: 分别取1g蛋氨酸产品甚至2个250ml的三角瓶中,分别加入1:3的盐酸和40百分比的氢氧化钠溶液各50ml。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于如该 溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混浊,而真蛋氨酸应溶于如该 溶液,且溶液澄清。
3.4 硫酸铜试剂法:取样品25mg于干燥的烧杯中,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液1ml,立即呈现黄色的真品,如变为异色或碳化而变黑即为假品。
3.5 亚硝基铁氰化钠试剂法:取样品5mg,加5ml水溶解,加氢氧化钠液(1:5)2ml,振荡混合,加1ml氨基乙酸液(1:100),加0.3ml硝基铁氰酸钠液(1:10),然下再充溢振荡混合,在35℃-40℃下放置10min,冷却2min,加入稀盐酸(1:5)10ml,振荡会和,溶液呈现赤Red为真品。
3.6 凯氏定氮法:称取0.3克蛋氨酸,用凯氏定氮法测定含氮量,消耗0.01mol/L盐酸准则溶液在20ml左右。
3.7 氨基酸特征反应法:氨基酸特征反应呈阳性:称取蛋氨酸样品0.1g溶于100ml水中。取此溶液5ml,加0.1百分比茚三酮溶液1ml,加热3min下,加水20ml,静置15min,溶液呈红紫色。
3.8 硝酸银法:取约5mg的蛋氨酸于150ml的具塞碘量瓶中,加入50ml水溶解,然下加入40百分比氢氧化钠溶液2ml,振荡混合,加入0.1mol/l硝酸银溶液8-10滴,再振荡混合,然下在35-40℃下水浴10min,随即冷却2min,加入1:3盐酸2ml,振荡混合。假冒蛋氨酸不变色,呈饱和硫酸铜溶液的浅Blue,而真氨基酸呈Blue。
3.9 碘试剂法:取0.1g蛋氨酸,加20ml蒸馏水溶解,边摇边用0.1 摩尔/升的碘溶液滴定,直至溶液出现碘液本身棕色为止,如碘液用量在10-12ml之间,说明蛋氨酸的含量在95百分比左右,碘液用量越大,则蛋氨酸含量越高。
3.10 羟基类蛋氨酸钙盐的鉴别反应取样品0.5g溶于10ml水中,加草酸液有白色沉淀,分离下,在沉淀中加醋酸不溶解,而加稀盐酸则溶解即表示为真品。其余,蛋氨酸羟基类似物含钙量在12百分比左右,通过测定钙含量可鉴定。
3.11 液态蛋氨酸羟基萘基类似物,取样品1滴于干燥是观众,加入新配置的0.01百分比的二羟基萘的浓酸试液2ml,并在沸水中加热10min-15min,颜色由谈色变为红棕色,即为真品。
4 掺假类别鉴定
4.1 如掺入淀粉的样品,可加入碘试液,试样呈Blue即表示有淀粉(阳性)。
4.2 如掺入石粉的样品,加入数滴盐酸溶液(1:1)产生气泡即表示有石粉(阳性),产生气泡较多。
4.3 如掺入植物成分的样品,取样品约5g,加100ml蒸馏水溶解,然下滴加碘-碘化钾溶液,边滴边摇动,此时溶液仍为无色,则该样品中无面粉或其他植物成分,是真氨酸,若溶液为Blue,说明该样品中含有面粉或其他植物成分,是假氨基酸。
4.4 如掺入葡萄糖的样品,用斐林实际进行检测,斐林试剂(质料浓度为0.1g/ml的氢氧化钠溶液和质料浓度为0.05g/ml的硫酸铜溶液)配制而成的溶液检验葡萄糖、果糖、麦芽糖等的糖类物质,在加热条件下葡萄糖能生成砖Red的沉淀。
4.5 如掺入碳酸盐的样品,称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入6百分比盐酸20ml,如样品有大量的气泡冒出,说明此道掺有大量的碳酸盐,是假蛋氨酸,如没有气泡冒出,说明是真蛋氨酸。
4.6 如掺有非蛋白态氮的样品,检验是否掺有非蛋白氮,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态铵盐均含有氨态氮。尿素酶在碱性条件下将尿素催化成氨态氮,用奈斯勒试剂(碘化贡碘化钾的氢氧化钠溶液)能与氨态氮反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀证明氨基酸中掺入非蛋白态氮。
4.7 如掺入尿素的样品,取样品适量,生大豆粉适量,加蒸馏水20-30ml溶解于烧杯中,搅拌,加入酚红指示剂数滴,若颜色由黄变红即表示有尿素掺入。
4.8 掺矿物质识别,取样品2-5g于瓷坩埚中,置茂福炉中550℃下灼烧1-2钟点,若坩埚中有部分残渣,说明掺有大量矿物质成分。
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